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鄰乙醯氧基苯乙酮

來源₪▩◕·↟:http://www.pastelaw.com/product224463.html   釋出於₪▩◕·↟:2019/7/18 17:47:40
鄰乙醯氧基苯乙酮

     鄰乙醯氧基苯乙酮的製備方法☁◕↟▩·,其特徵在於它包括如下步驟₪▩◕·↟:

     1◕↟✘•☁、在滷代苯中加入Lewis酸和苯酚☁◕↟▩·,在溫度為35~45℃條件下☁◕↟▩·,滴加乙醯氯☁◕↟▩·,在溫度為50~55℃條件下☁◕↟▩·,攪拌迴流0.5~1小時☁◕↟▩·,然後升溫100~105℃☁◕↟▩·,反應2~3小時;

     2◕↟✘•☁、將步驟1中的反應產物降至室溫☁◕↟▩·,以鹽酸/冰溶液進行水解☁◕↟▩·,分出有機相☁◕↟▩·,冷凍後過濾☁◕↟▩·,得到濾餅;

     3◕↟✘•☁、將步驟2中的濾餅在水中重結晶☁◕↟▩·,得到對羥基苯乙酮☁◕↟▩·,將步驟2中的濾液進行減壓蒸餾☁◕↟▩·,得到鄰羥基苯乙酮;        4◕↟✘•☁、將步驟3中的對羥基苯乙酮和乙酸酐在溫度為40~50℃條件下☁◕↟▩·,加入催化量的吡啶☁◕↟▩·,反應1~1小時☁◕↟▩·,反應結束後在環己烷中重結晶得到產物對乙醯氧基苯乙酮

     5◕↟✘•☁、將步驟3中的鄰羥基苯乙酮和乙酸酐在溫度為40~50℃條件下☁◕↟▩·,加入催化量的濃硫酸☁◕↟▩·,反應1~1小時☁◕↟▩·,反應結束後反應液用水洗☁◕↟▩·,再用95%乙醇重結晶得到產物鄰乙醯氧基苯乙酮✘│。

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